X荧光光谱仪（XRF）作为一种非破坏性元素分析技术，其检测精度高度依赖样品制备的规范性。针对不同形态的样品，需采用适配的制备方法以消除基体效应和粒度干扰。

X荧光光谱仪样品制备方法

X荧光光谱分析中，样品制备是确保分析结果准确可靠的关键步骤。根据样品形态和性质的不同，主要采用以下几种制备方法：

1. 固体块样制备：适用于金属、合金等导电材料。样品需经过切割、打磨、抛光等步骤，确保表面平整光滑。对于非导电材料，常需压制成块或熔融成玻璃片。

2. 粉末压片法：将样品研磨至300目以下，与粘结剂混合后在高压力(20-40吨)下压制成片。常用粘结剂包括硼酸、纤维素等，比例通常为样品:粘结剂=10:1。

3. 熔融法：适用于不均匀或难溶解样品。样品与熔剂(如四硼酸锂)按1:5-1:10比例混合，在1000-1200℃下熔融后浇铸成玻璃片。此法可消除矿物效应和颗粒度效应。

4. 液体样品制备：液体样品可直接装入专用液体样品杯，或用滤纸吸附后分析。易挥发液体需密封处理。

5. 薄膜样品制备：将样品溶液滴在专用薄膜上干燥，或采用真空镀膜等技术制备超薄样品。

定性分析方法

X荧光光谱定性分析主要通过识别特征X射线谱线来确定元素组成：

1. 谱线识别：根据布拉格定律(nλ=2dsinθ)，通过测定衍射角θ确定特征X射线波长λ，对照元素特征谱线数据库进行识别。

2. K、L、M系谱线分析：Kα、Kβ为最常见分析线，重元素还需考虑L系和M系谱线。

3. 重叠峰解析：当谱峰重叠时，需结合次级谱线、谱线强度比等辅助判断。

4. 半定量分析：通过测量谱线强度，结合基本参数法或经验系数法估算元素含量。

定量分析方法

X荧光定量分析需建立强度与浓度关系，常用方法包括：

1. 校准曲线法：使用系列标准样品建立强度-浓度工作曲线，适用于组成相似的样品。

2. 基本参数法(FP法)：基于理论计算校正基体效应，无需大量标准样品，但对轻元素分析精度较低。

3. 经验系数法：通过数学校正模型(如Lucas-Tooth方程)校正基体效应，需少量标准样品确定系数。

4. 标准加入法：适用于复杂基体样品，通过添加已知量待测元素来建立定量关系。

5. 内标法：在样品中加入已知量内标元素，通过强度比进行定量，可有效校正仪器波动和基体效应。

无论采用何种方法，均需注意样品均匀性、表面效应、谱线干扰等因素的影响，并通过质量控制样品验证分析结果的可靠性。