手持式光谱仪，即手持式X荧光光谱分析仪，使用的X荧光技术，能做无损检测，制备平整、光洁的检测面，有利于测试，但不利于发挥HXRFS的原位、现场快速检测等优势。然而，但是试样的状态也直接影响着手持式光谱仪最后的检测结果。

金属材料表面被氧化或锈蚀与否，与材料的材质、热处理状态、表面状态、环境、时间等有关。高铬镍不锈钢表面生成致密氧化薄膜，阻止了氧化反应向纵深发展，即使表面未抛光，也不明显影响测试；碳钢、铸铁、部分合金钢表面被氧化，即使其表面未见锈迹，也会干扰测试；轻有色金属活泼，易被氧化，重有色金属化学稳定性较好。

HXRFS直接测试不断自然氧化的中、低合金钢表面以及已产生浮锈的表面，Mn含量升高，而Cr、V含量降低，测试清除浮锈后的密实锈层，Cr、Mo、v含量往往会明显升高；正火+回火等强制氧化中、低合金钢，会生成氧化皮，氧化皮外表面无Cr、V，而氧化皮内表面Cr、Mo、V、Nb含量成倍升高，剥去氧化皮的试样外表面，Cr、 Mo、v含量也明显升高。试验表明，氧化或锈蚀是影响检测结果的主要因素，而渗氮等表面处理未明显影响测试。

根据材料被氧化或锈蚀程度以及后续精度要求，可选用角向抛光机、锉刀、砂布、（金相）砂纸、刮刀等处理至本体，作为检测面；也可选用化学法处理。处理金属材料表面至本体后，一般都会随即检测，手工及机械加工过的表面，1天内检测为宜，部分合金钢放置较长时间，如KI2F54B合金钢30天后检测，也未见明显影响。

利用手持式光谱仪检测金属

板状、块状、带状、方管状、中等规格柱状和锥体状（截面）材料等易获得能完全覆盖测量窗口（和接触窗口）的检测面，进而取得最佳检测结果，测试圆管（柱）状、锥管状等材料时，轴向测试优于切线向，直径大于11 mm时，两个方向的检测结果基本一致（直径在12~63 mm之间时，接触窗口切线向没有感应）；检测小规格柱状、管状以及丝状材料，适当延长测试时间，并用已定值的实物样品校正，有利于提高正确度。

轻元素的特征x射线能量低、荧光产额低，易被空气吸收，其检测对HXRFS 和试样表面要求较高，尽管在提高轻元素检测结果的正确度、精密度等方面仍有提升空间，但检测结果基本满意。

随着HXRFS硬件技术、分析软件技术以及应用技术进步，HXRFS已从废料分拣、混料排查、批量抽查、产品筛查与普查、金属材料牌号鉴别等的定性、半定量分析阶段，逐步迈进定量分析时代。