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关于X荧光光谱仪的粉末压片剖析
发布时间:2022-06-14 点击:604

X荧光光谱仪分析的样品一般是块状固体、粉末、液体三种形态,其中,固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末,对于形状不规则的块状固体,如各种矿石,也可以粉碎成粉末。液体试样如果碰到不能抽真空等情况,可以液体转变为固体,一些预分离、富集的结果也常是粉末。终上所述,粉末试样的制样技术是X荧光光谱仪分析中的重要一部分。

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创想台式X荧光光谱仪EDX-9000

X荧光光谱仪分析粉末样品主要有两种方法,熔融法和粉末压片法。熔融法制样复杂,要花费大量时间;成本也较高。相比起来,粉末压片法简单、快速、经济。所以在水泥、岩石、化探样品的实际应用中,粉末压片是一种很广泛的X荧光光谱仪制样法。下面我们一起来了解下粉末压片制样法。

1、样品制备

粉末压片制样法主要分三步:干燥焙烧、混合研磨、压片。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法。

①结剂、助磨剂及其他添加剂

粘结剂的加入量为样品的10%-50%,过多会影响轻元素的检出限。低压聚乙烯是一种较理想的粘结剂。液体粘结剂有乙醇、聚乙烯醇(PVA)等有机溶剂。使用液体粘结剂易制成均匀、重复性好的压片,制得的样片更加坚固耐用。

在制备试样和标样过程中,除粘结剂外,还可加入助磨剂、内标元素、稀释剂等。使用液体粘结剂或助磨剂压片后要烘干,一般100g样品中加入几毫升到十几毫升。使用固体粘结剂和助磨剂需要精确称重,混合均匀。进行大批量的分析我们还是常采用直接压片或衬底压片法。

②粉碎技术

现在较多使用机械振动磨或球磨机,效率很高。一般样品均可粉碎至74μm以下(通过200目筛子),最好的可以达到20μm左右。随着粉碎时间的延长,颗粒度减小到一定程度不再变细,如果继续粉碎,反而会发生“团聚”现象。粉碎容器可能会因为粉碎时间过长而发生污染,因此,我们要选对粉碎容器。还有一种污染,是不同粉碎试样间的相互污染。每次粉碎后都要保证容器清洗干净。当样品量较多时,粉碎前可用少量样品预“清洗”两次。

③压片

压样设备常见的有手动或电动液压机,粉末样品装入铝杯或铝环(或塑料环)中,在相应的模具中加压成型。X荧光光谱仪分析是一种表面分析,表面的污染是不可以的,表面还需要平滑。因此每次压片后都要把模具的表面洗净,塞柱表面每隔一段时间(对应于样片被测面)适当抛光。压片后尽快测量,如果需要保存试样,也要注意防止表面污染、表面破损、吸潮、氧化、吸附空气等。

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