在X荧光光谱分析中,工作曲线扮演着至关重要的角色。它是元素的X射线强度与样品中所含元素质量百分含量的关系曲线,凭借这条曲线,仪器能够将测量得到的特征X射线强度精准转换为元素浓度。正因如此,工作曲线的准确性直接影响着测量结果的可靠性,其影响因素众多且复杂。
制作工作曲线的样品选择
X荧光分析本质上是相对测量,标准样品是不可或缺的测量基准,这就要求标准样品与待测样品的几何条件保持一致。标准样品必须具备足够的均匀性和稳定性,若其冶炼过程或分析方法与分析样品差异过大,量值无法溯源,均匀性和稳定性也就难以保证。所以,应挑选化学性质和物理性质与分析样品相近似的标准样品来制作工作曲线。
同时,标准样品中分析元素的含量范围要涵盖待测样品,并保持适当梯度,且含量需用准确可靠的方法定值。仪器厂商在仪器出厂前,会按用户要分析的材料类型预先绘制一些通用校准曲线,以减少现场对标准样品的需求。然而,通用曲线虽通用性强,但要做到“精”却困难重重。为确保分析精确性,蕞好是一种基材对应一套标准样品。

工作曲线的偏移问题
通用曲线在仪器出厂或工作初始就已制定完成,但在实际工作现场,其是否与原始状态一致并不确定。由于不太可能每次分析都重新绘制工作曲线,所以需要定期用可溯源的标准样品进行点检,以此验证工作曲线是否发生偏移。
若偏移量在规定允许范围内,对工作曲线进行校正即可;若超出允许范围,就必须重新制作工作曲线。例如,在某企业的定期检测中,发现工作曲线偏移量超出了规定范围,及时重新制作曲线后,后续的测量结果准确性得到了显著提升。

工作曲线的适用范围把控
选择工作曲线时,必须注意其适用范围。一般来说,使用范围应落在绘制曲线所用标准样品的浓度范围内。比如,绘制曲线使用的标样浓度是500 - 1000μg/g,那么测试样品中的待测元素含量就应在这个区间内。若测试点落在工作曲线外延部分,会给测量结果带来误差。曾经有实验室在测试时未注意这一点,导致测量结果偏差较大,经过调整测试范围后,结果才恢复正常。
总之,工作曲线是X荧光光谱分析的核心要素之一。从标准样品的精心选择,到对曲线偏移的及时处理,再到严格把控适用范围,每一个环节都关乎测量结果的精准度。只有充分重视并做好这些工作,才能让X荧光光谱仪在分析检测中发挥最大效能。