使用X荧光光谱仪测试时,只有建立适合用户的标准样品库,才能将X射线荧光光谱仪的效能发挥到最大。前期需要做很多工作,例如收集样品,样品分析,标准样品制备等。“磨刀不误砍柴工”,建立好自己面向应用的标准样品库,可以让自己的检测做到事半功倍的效果。
一、样品分类
初步分类:首先,将用户要检测的样品材料进行分类,将不同材质的样品分成不同类别。
进一步分类:同类别的材料再按其基材和主要组份进行分类,以细化样品类别。
二、归一化处理
归一化分类:同基材的材料需要按照其主要组份进行归一化分类,以确保组份的相似性和可比性。
组份确认:确认归一化后的材料组份差别控制在可容许范围内,并确认其中无影响谱线的不确定特征干扰元素出现。如果存在干扰元素,可以考虑按照供应商进行分类或使用其他方法进行处理。
三、定量分析
仪器选择:使用高精度仪器(如ICP-OES、GC-MS等)对样品的主要组份、相关组分和待测组分进行定量分析。
元素添加:根据待测组分的含量情况,可以人为添加一定量的待测元素。为了保证添加元素的状态稳定,应尽量添加其稳态化合物。
四、标准样品制备
制备方法选择:根据具体材料和应用需求,选择合适的制备方法制备标准样品。例如,对于硅砂等材料,可以采用熔融法制备标准样品。
制备步骤:提供标准物质粉末。混合助熔剂和稳定剂(如需要)。进行熔融处理并冷却得到标准样品。
保存与稳定性:制备好的标准样品需要妥善保存,确保其稳定性和可靠性。在制备过程中加入能够分解形成稳定化合物的成分,如氧化镁等,可以延长标准样品的保存期并提高其化学稳定性和机械强度。
创想台式X荧光光谱仪
五、仪器校准与标准曲线建立
仪器校准:使用制备好的标准样品在X荧光光谱仪上进行校准。
标准曲线建立:通过校准过程建立标准曲线,该曲线是后续检测中用于定量分析的基础。
六、曲线验证与应用
曲线验证:对建立的标准曲线进行验证,确保其准确性和可靠性。可以通过检测已知浓度的样品来验证标准曲线的准确性。
面向应用:根据用户的具体应用需求,选择合适的标准样品进行检测。例如,在金属冶炼、食品安全、环保等领域中,可以选择相应的标准样品进行检测。
七、持续优化
标准样品种类扩充:根据用户需要,不断扩充标准样品种类,并对应材料使用者进行对应的物料编号或使用用户编号。这样可以确保操作员能准确使用对应的标准曲线进行该类材料的检测。
流程优化:在实际应用过程中,持续优化标准样品的制备方法和检测流程,提高检测效率和准确性。