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台式X荧光光谱仪样品制备添加剂?
发布时间:2021-06-01 点击:486

台式X荧光光谱仪检测样品时候,多数情况下都是检测的粉末样品,粉末样品的优点在这不做赘述,我们来说说在样品制备时加入添加剂的问题。

在制备粉末样品时,如果样品本身的粘结力较小时,就需要加入合适的粘结剂,这个很重要。

粘结剂有固体和液体两种,常用的固体粘结剂有硼酸、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂等。粘结剂的加入量为样品的10%-50%,过多会影响轻元素的检出限。粘结剂的加入会使分析线强度下降,如果粘结剂颗粒度较大,还会引入颗粒度效应。实验证明,在粗长的国产纤维素中加入适量的Li2CO3或H3BO3时,于磨样机内振动0.5 min即可碎至近200目。 从吸水性、样品的坚固性、抽真空时间、对仪器污染、制样成功率、成本等方面对几种常用的粘结剂作了比较,认为,低压聚乙烯是一种较理想的粘结剂。

液体粘结剂有乙醇、聚乙烯醇(PVA)等有机溶剂。用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和甲基纤维素(MC)混合溶于乙醇和水中作粘结剂,另外一种聚乙烯吡咯烷酮-甲基纤维素(PVP-MC)的制法,将70gPVP溶于350mL乙醇制得溶液A,40gMC溶于90℃蒸馏水中搅拌冷却至40℃制得溶液B,然后将A缓慢加入B中即可制得淡黄色液体PVP-MC。使用液体粘结剂易制成均匀、重复性好的压片,用PVP-MC代替PVA,制得的样片更加坚固耐用。

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在制备试样和标样过程中,除粘结剂外,还可加入助磨剂、内标元素、稀释剂等。液体粘结剂或助磨剂的最大优点是不用称量,但压片后要烘干,加入的量也不可过多,一般100g样品中加入几毫升到十几毫升。固体粘结剂和助磨剂等需要准确称量,并且要混合均匀,因此,制样较麻烦,如果加上清洗粉碎容器的时间,有时甚至比熔融法更长。在大批量的分析中,多采用直接压片或衬底压片法。

不管粘结剂还是助磨剂,在制备样品时都是不可获取的材料。

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