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关于液相色谱故堵了的障解决
发布时间:2019-12-17 点击:1873


液相色谱仪堵了该怎么办?在日常我们使用高效液相色谱仪时可能会遇到这样的情况,那么关于液相色谱仪堵了我们该如何排除故障呢?今天光谱仪厂家——创想仪器GLMY就这个液相色谱仪堵了的故障进行解决。

对于液相色谱仪堵塞的故障诊断,我们首先做到以下几点

在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。注意,大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。
查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。

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高效液相色谱仪

1、注意重点,分段排查
①堵的原因
先说堵的原因,那只能是有东西进入到狭窄的液相管路。那么堵在哪儿了?那是什么东西呢?
液相色谱里面可能有两种来源。一种是流动相,以及在流动相里面一直在不屈不挠生长着的微生物们另一种,就是前处理不是好的样品。我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统前端的过滤头上排,容易引起问题的,是水中的细菌。
②堵的表现

”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。
③常见堵点
常见的堵点有:泵冲洗阀的滤芯,自动进样器的针和针座,六通阀,柱温箱的温控模块,色谱柱本身,以及流通池。
2、检测步骤:
1)先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,检查;
2)打开冲洗阀(purge阀),使流动相不经过柱子,如果压力没有下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下,过滤白头正常,在检查;
3)把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不对,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。

牢记以上几点,一般关于液相色谱仪堵塞的问题也就响应的解决了,如果通过排查和解决还无法解决堵塞,请联系创想仪器GLMY专业的售后进行解决。

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