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关于波长色散X荧光光谱仪
发布时间:2019-11-04 点击:806

经过我过技术专家的研究发现波长色散型X荧光光谱仪(WDXRF从仪器光路结构来看,其是以一种全新的面貌外观,但又仍然基于布拉格定律的一种新外观仪器而新型波长色散型X荧光光谱仪(WDXRF)又具有以下特点

 

(1)波长色散型X荧光光谱仪和其他谱仪联合使用受到重视。20世纪末一些厂家推岀波长色散型X荧光光谱仪X射线衍射仪联合使用的仪器,已成功地用于水泥、钢铁和电解铝熔池中电解质的分析,可同时获得元素组成、价态、物相等信息。

 

(2) 现代控制技术的应用使仪器精度大幅度提升。波长色散型X荧光光谱仪在制造过程中,从20世纪80年代起,一些机械部件为电子线路所取代,电子线路又进而被软件所取代。如一些仪器制造商分别用无齿轮莫尔条纹测角仪和激光定位光学传感器驱动测角仪,取代传统θ/2θ齿轮机械运动的测角仪,扫描精度也由齿轮机械运动的±0.001°提高到±0.0002°扫描速度提高到 80°/s。高压发生器经历了高压放大器稳压、双向可控硅与脉冲触发电路、谐波调制电路到今天的模块化设计的固态发生器电路,在外电源电压±10%的变化范围内,高压电源的稳定性可达0.00005%。近年来电子学线路由模拟电路发展为数字电路。这些改进既改善了仪器性能又降低了成本,并使X荧光光谱仪小型化。谱仪24 h长期稳定性达到小于等于两倍的相对计数统计误差。

 

 

3检测技术的改进提高了检测速度。探测器技术及用于脉冲信号处理的电子学线路的迅速发展,在允许的死时间情况下,探测器接收光子的数量提高了1个数量级以上,如流气正比计数管由100 kcps提高到 2500 kcps,在保证同样分析精度情况下,元素的测定时间缩短了近10倍。如在20世纪80年代使用顺序式波长色散型X荧光光谱仪测定硅酸盐中10个常规元素需要约30 min,现在仅需3 min 左右。为了将计数率控制在探测器所允许的计数线性范围内,谱仪在测定同一元素的不同含量时可依据计数率自动调节管电流,确保在最佳条件下测量,在最短时间内获得分析工作者预定的分析结果准确度。采用新的计数线路和多道分析器(MCA) 取代原有脉冲高度分析器,不仅可有效地扣除高次线干扰和晶体荧光干扰,且可同时处理不同幅度的脉冲信号,记录脉冲信号较原来快了100倍。

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波长色散型X荧光光谱仪

(4)新型X射线管和多层膜晶体改善了超轻元素的测量。20世纪90年代中期以来相继推出新型的端窗X射线管,延长了使用寿命,缩短了阳极到样品的距离,端窗口铍窗厚度从125 μm 改用75 μm50 μm; 同时测定轻元素的分光晶体由反射式改用多层膜晶体,可根据需要生产岀不同晶面间距的多层膜晶体。多层膜晶体还具有耐辐照、背景低、信噪比好和使用寿命长等优点,这些新技术的应用使可分析的元素原子序数从9号的氟前推到5号的硼,在特定条件下甚至可测定4号元素铍。

 

 (5) 光谱仪的操作由自动化向智能化发展。在掌握制样技术基础上,从事常规分析的人员经短期培训即可操作仪器,在智能化软件指引下完成常规试样分析。如在钢铁和水泥等行业,质量控制分析过程中从取样、制样、传输、样品装载和取出、测定和最后报出分析结果,以及将分析结果输出到实验室自动管理系统与其他分析技术的结果进行汇总,均由软件完成。配有远程控制软件,用作指导维修和分析。

 


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