1、光电直读光谱仪的验收指标有哪些?
直读光谱仪的验收指标可参考《JJG768-2005 发射光谱仪检定规程》,最主要的是直读光谱仪的重复性和稳定性。
其中,重复性反应仪器的基本性能及误差影响,是最主要的验收指标。重复性良好,说明数据波动较小,具备准确测定的能力。如果数据重复性不好,数据之间相差较大,就无法确定哪一个数据更可靠,也就无法完成准确的测量。
稳定性是测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力,衡量仪器一段时间内测量结果的波动性,决定了仪器的校准周期,稳定性好可以适当延长校准时间,降低仪器的使用成本。
很多人在验收过程中,仅关注准确度,这种认识是片面的。直读光谱仪的定量方法属于参照法,即需要一系列的标样来制定工作曲线作为参照标准,再通过对比待测元素的强度,计算出元素含量。由于标样和实际样品存在差异,测量结果势必有一定的偏差,但这种偏差可以通过控样来修正。因此,测量结果的准确度除了与仪器有关外,还与控样的质量有密切的关系,只有重复性和稳定性才直接体现仪器性能的好坏。
2、温度对直读光谱仪有什么影响?
直读光谱仪属于精密测量仪器,光学系统微小的变化(如结构件的热胀冷缩等)即会引起很大的测量误差,因此光谱仪在设计时会对光学系统进行恒温控制。但即使如此,外界温度的变化仍会影响恒温系统的热平衡状态,引起测量误差,因此为了保证测量结果的精密度,应尽可能减小使用过程中环境温度的波动,最大不应超过5℃。
另外,大多数光谱仪厂家对仪器的使用温度都有严格的限制,一般在10-30℃之间。首先是因为仪器在工厂校准时的温度在20℃左右,10-30℃内使用可以获得较好的测量精度,其次仪器的部件及设计在10-30℃范围内具有更高的可靠性,超出该温度范围使用,会引起可靠性下降,严重的还会引起仪器故障;另外,光谱仪一般把光室的温度控制在34~38℃之间的某个温度点(不同型号仪器恒温温度不同),为了确保光谱仪的恒温控制正常工作,仪器使用的环境温度必须与光谱仪恒温温度有一定的温差,因此要求仪器使用环境温度低于30℃。
因此,直读光谱仪在使用过程中应严格控制环境温度,配备足够功率的空调系统。

温度
3、地线和电源的质量为什么会影响直读光谱仪检测结果?
光源产生的电磁辐射被屏蔽罩吸收并随地线释放,假如接地不良,这些干扰电压就会影响各弱电回路的地电位,从而造成控制系统误动作,模拟信号失真,分析精度差等问题。所以经常维护地线是十分必要的。一般要求零线和地线之间的电压小于2V,最大不能超过5V。
光电直读光谱仪基于光电转换原理,若电源电压不稳会造成激发光源的能量波动,采集信号异常等问题,因此直读光谱仪使用过程中一般要配有稳压器。另外,由于大功率电器会影响电网的稳定性,从而影响直读光谱仪的测量精度,而强辐射的电器也会通过空间电磁场干扰数据的采集,引起测量误差,因此直读光谱仪还应避免与大功率、强辐射电器同时使用。
4、为什么直读光谱仪激发样品时需要高纯氩气保护?
(1)氩气的电离电位较低,易于形成等离子区;
(2)氩气为惰性气体,不会与样品金属蒸气反应;
(3)氩气能够传输真空紫外光谱(并非真空下的光谱,而是波长在10-200nm之间的光谱),如C、P、S等,不会影响紫外及真空紫外区域元素的测定;
(4)氩气为原子状态气体,谱线简单,不宜形成谱线干扰;
(5)氩气的背景辐射低;
自行检查氩气的质量比较困难,一般而言,首先是看氩气供应商的资质,其次,为保证氩气纯度,可配置氩气净化器。若要对氩气精确检验,须采购特定的氩气纯度测定仪。
当然还有一种简单方法,因直读光谱仪对氩气的纯度要求很高,可以用直读光谱仪试用下,若能够正常激发,打出来的点无异常,且数据稳定,一般来说就可正常使用。为避免出现雾状白点,建议配置氩气净化器。
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