用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X荧光光谱仪。由于X荧光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。
能量色散荧光光谱仪
能量色散法是将X射线激发被测所有元素的荧光简单过滤后,全部进入到检测器中,利用仪器和软件来分出其中的光谱。如测的为元素周期表中相邻的两个元素,会因光谱重叠而产生测量误差。能量色散型仪器最大的优点是不破坏被测的材料或产品,也不需要专业人员操作,缺点是对铬和溴是总量测定(一般不影响使用,因为很多情况可以判定,如测铬总量超标,常可知是不是六价铬超标,特别是溴,如被作为阻燃剂加入,不管是哪种溴,总量超标就不合格)。
能量色散荧光光谱仪优点
能量色散的最大优点是可以同时测定样品中几乎所有的元素。因此,分析速度快。另一方面,由于能谱仪对X射线的总检测效率比波谱高,因此可以使用小功率X光管激发荧光X射线。另外,能谱仪没有光谱仪那么复杂的机械机构,因而工作稳定,仪器体积也小。缺点是能量分辨率差,探测器必须在低温下保存。对轻元素检测困难。
波长色散荧光光谱仪
波长法是因其激发出的荧光足够强,进到仪器中用来分析的光谱是单一元素(“过滤”了不需测的元素),不含其它元素的光谱,所以测量数据很准确。这种仪器的灵敏度比能量色散型高一个数量级,也就是说,所测的数据并不存在“灰色地域”,不存在测定后还需拿到检测机构复检。缺点是,波长法需将被测材料粉碎压制成样本后测才准确。所以,用在材料厂最适合。如不制成样本(非破坏),会因材料表面形状不同而产生不同误差。仪器操作也不需要专业人员。
波长色散荧光光谱仪优点
不破坏样品,分析速度快,适用于测定原子序数4以上的所有化学元素,分析精度高,样品制备简单。