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关于X射线荧光光谱仪的检测记录系统的简述
发布时间:2021-01-14 点击:522

X荧光光谱仪主要由激发源(X射线管)和探测系统构成。其原理就是:X射线管通过产生入射X射线(一次X射线),来激发被测样品。 受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线(又叫X荧光),并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量或者波长。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发射出具有一定特殊性波长的X射线,因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析。用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X荧光光谱仪。由于X荧光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型X荧光光谱仪和能量色散型X荧光光谱仪。  本文我们就两种光谱仪都需要的检测记录系统做简单的讲解。

X荧光光谱仪的检测记录系统

X射线荧光光谱仪用的检测器有流气正比计数器和闪烁计数器。下图1是流气正比计数器结构示意图。

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(图1)X荧光光谱仪流气正比计数器结构示意图

它主要由金属圆筒负极和芯线正极组成,筒内充氩(90%)和甲烷(10%)的混合气体,X射线射入管内,使Ar原子电离,生成的Ar+在向阴极运动时,又引起其它Ar原子电离,雪崩式电离的结果,产生一脉冲信号,脉冲幅度与X射线能量成正比。所以这种计数器叫正比计数器,为了保证计数器内所充气体浓度不变,气体一直是保持流动状态的。流气正比计数器适用于轻元素的检测。

另外一种检测装置是闪烁计数器如下图。

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X荧光光谱仪闪烁计数器结构示意图

闪烁计数器由闪烁晶体和光电倍增管组成。X射线射到晶体后可产生光,再由光电倍增管放大,得到脉冲信号。闪烁计数器适用于重元素的检测。除上述两种检测器外,还有半导体探测器,半导体探测器是用于能量色散型X射线的检测(见下节)。这样,由X光激发产生的荧光X射线,经晶体分光后,由检测器检测,即得2θ-荧光X射线强度关系曲线,即荧光X射线谱图。

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台式X荧光光谱仪

能量色散X荧光光谱仪是利用荧光X射线具有不同能量的特点,将其分开并检测,不必使用分光晶体,而是依靠半导体探测器来完成。这种半导体探测器有锂漂移硅探测器,锂漂移锗探测器,高能锗探测器等。X光子射到探测器后形成一定数量的电子-空穴对,电子-空穴对在电场作用下形成电脉冲,脉冲幅度与X光子的能量成正比。在一段时间内,来自试样的荧光X射线依次被半导体探测器检测,得到一系列幅度与光子能量成正比的脉冲,经放大器放大后送到多道脉冲分析器(通常要1000道以上)。按脉冲幅度的大小分别统计脉冲数,脉冲幅度可以用X光子的能量标度,从而得到计数率随光子能量变化的分布曲线,即X光能谱图。能谱图经计算机进行校正,然后显示出来,其形状与波谱类似,只是横座标是光子的能量。

能量色散的最大优点是可以同时测定样品中几乎所有的元素。因此,分析速度快。另一方面,由于能谱仪对X射线的总检测效率比波谱高,因此可以使用小功率X光管激发荧光X射线。另外,能谱仪没有光谱仪那么复杂的机械机构,因而工作稳定,仪器体积也小。缺点是能量分辨率差,探测器必须在低温下保存。对轻元素检测困难。  

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