台式X荧光光谱仪利用X射线能做无损检测，而且可以对固体、粉末、液体等进行直接检测，然而，并不是所有固体都能直接检测，类似有的样品表面有污染、材料分布不均，就需要先对样品进行制样处理，进行制样。虽然可以进行无损检测，但是一切粉末或是其他固体如需检测还必须要在样品放置区域上有一层麦拉膜，这层膜叫“麦拉膜”放置麦拉膜后防止一些粉尘进入仪器内部，保证数据的准确和仪器的安全。而台式X荧光光谱仪随可以进行固体、液体、粉末状的物质的检测，但也并不是所有此类物质都可以检测，这就需要制样。

固体样品可用未加工的或经加工的大块材料或原材料（如生铁，钢锭等）制取。另外，也可把熔炉的熔融物直接浇铸到小模子里。为防止缓慢冷却时发生的成分偏析，用激冷。经抛光的原材料，或经砂轮磨打的表面，一般是令人满意的，但对后者仍需进一步抛光，以减少表面粗糙度，并除去加工损伤的和没有代表性的表面层。

（1）先进行带式磨削，然后用抛光器抛光，其砂纸粒度依次由粗变细；

（2）用车床、铣床或刨床进行加工。

对于薄板和箔，必须仔细操作，以保证表面不出现翘曲、皱纹和折痕。特别要注意不能照射时间太长，以免受热变形。薄板和箔必须衬上一块刚性支撑物，或把它们粘在一起。

磨样制样

固体样品的缺点

在固体样品中，一般情况下不能采用各种添加法：如标准添加（或稀释）法、低（或高）吸收稀释法、内标法等。若所有样品中已经含有适当的、一定浓度的内标元素，则上述的两种方法还是可用的。另外，也不能进行化学浓缩和分离。表面结构和成分有时也难取得一致。可能弄不到现成的标样，而人工合成又很困难。

固体制样注意事项

（1） 样品的分析面不能有气孔，析出物和多孔质现象。

（2） 防止偏析。造成偏析的因素：合金的组成和密度；铸模的材料、形状和厚度；合金熔化温度、浇铸温度和被浇铸样品的冷却速度等。

铸模

（3） 样品的冷却速度。当样品化学组成相同由于热过程不同测得的X 射线强度不同，含C 量高的钢铁样品这种现象尤为突出。冷却速度不一致时，对轻元素C、Mg、Si、P、S 等存在很大影响；而V、Cr、W 等往往由于形成碳化物而影响分析。

因此，要求制作校准曲线的样品和分析样品的热处理过程要保持一致。此外，还和元素在基体金属中的溶解度有关，元素的低固熔性会影响金属的均匀性，快速冷却能形成细晶粒的金相结构，而大颗粒晶粒的边界容易发生偏析和不均匀性。

以上只是是关于台式X荧光光谱仪的固体样品的制样方法，下次我们来讲台式X荧光光谱仪的液体和粉末类的制样方法……

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