创想仪器工程讲解之台式X荧光光谱仪制样之——粉末样品制样。

台式X荧光光谱仪粉末样品制样方法，常见的粉末样品制样方法有压片法和熔融法。此文先讲下压片法及操作注意事项：

压片制样

1．压片法

压片法是将经过粉碎或研磨的样品加压成形的制样方法。

（1）优点：

①制样简便，速度快，适合大生产和快速分析

②制样设备简单，主要是磨粉机，压片机和模具等。

③可用于标准加入法和高、低倍稀释以减少基体效应。

④比起松散样品，将粉末样品压片能减小表面效应和提高分析精度。

（2）不足：不能有效消除矿物效应和完全克服粒度效应。一般用于控制生产，而不用于样品成分的定值。

（3）制样过程中应注意的事项：

①样品要烘干。

②样品经过粉碎要达到一定的粒度并均匀。

③标准样品和分析样品制样时的压力和保压时间要一致。

④卸压速度不要太快，要匀速下降。

⑤保持粉碎的容器和压片的模具清洁，防止样品间的相互沾污。

⑥装料密度要一致。

（4）助研磨剂

助研磨剂的作用主要是提高研磨效率及克服细磨时的附聚现象，提高均匀性和防止样品在粉碎时粘附在粉碎容器上。

粉末制样

常用的助研磨剂有:

①液体的如乙醇、醇、三乙醇胺和正己烷等，具有可烘干易挥发的优点；

②固体的如各种硬脂酸等。另外，助研磨剂还能减少和延迟在粉碎和研磨过程中样品颗粒的重新团聚现象。

（5）粘结剂

粘结剂的主要作用是使一些内聚力比较差的粉末样品在制样中增加粘结性能。

加入粘结剂有以下几个优点：

①内聚力很低的粉末也可以制成结实的压块；

②对粒度和密度不均匀的粉末加入粘结剂，装样时和压片时可得到较好均匀性；

③可以得到较高的堆积密度和较光滑的表面；

④由于稀释，减少了吸收-增强效应。

但是加入粘结剂也有一些缺点，由于加入的粘结剂大多是轻基体，低吸收稀释剂，能减少基体效应。但会使散射背景有所增加，另外分析元素的测量强度会有所下降，对痕量元素不利，使轻元素的灵敏度下降。同时，制样时间有所增加。常用固体的粘结剂有甲基纤维素、微晶纤维素、硼酸、低压聚乙烯、石蜡、淀粉、干纸浆粉等；常用的液体粘结剂有乙醇，其优点是液体可以挥发，样品中的残留量可忽略。使用粘结剂要注意其纯度，不能含有明显的干扰元素；且性质稳定不易吸潮、风干，经X 射线照射不易破碎；必须定量加入，加入量一般为总重量的2%~10%。

添加剂

（6）添加剂

为了校正吸收-增强效应可添加内标。内标的粒度必须与试样粒度相同，或者把它们掺到一起再进行研磨。是以溶液形式加入内标，即可把内标溶液与试样粉末均匀混合起来。为减少吸收-增强效应，可添加低吸收稀释剂，如碳酸锂，硼酸，碳，淀粉等，对于轻基体分析元素的粉末样品，为使校准曲线更加接近直线，可添加高吸收缓冲剂，如氧化镧或钨酸。为便于研磨，可添加粉状惰性磨料，如氧化铝，碳化硅。用研钵研磨粉末时，经常使用这种方法。

如果待混合的种粉末的粒度都很小，或它们的粒度、形状、密度都基本相同，则可直接以干粉形式进行混合；如果粉末较粗，或粒度和形状不同，则必须在混合前分别加以研磨，或者混合后一起加以研磨。如果密度差别很大，则可以把一定体积的重成分标准溶液加入经过称重的轻成分粉末。

（7）衬底

为避免粘结剂的加入降低强度，或只有少量的粉末样品时，可采用硼酸镶边衬底压片。

（8）研磨工具

可用玛瑙、碳化硅、碳化硼研钵进行手工研磨。可以干磨，也可以加入乙醇或乙醚，研磨至干，如此反复几次。还是用磨样机进行研磨。压片时，粒度越小，分析线强度就越高；粒度一定时，压力越高，分析线强度就越高。使用粘结剂或稀释剂，会使强度随粒度增加而减小的效应变得明显，而使强度随压力增大而增大的效应变弱。

台式X荧光光谱仪除了以上所说的固体制样和粉末压片制样还有液体制样，我们下篇文章来讲解下液体制样。