使用台式X荧光光谱仪检测固体样品时候,还是需要注意样品的制备效果,样品制备是为了X荧光光谱仪的检测准确性,所以。
1.样品的分析面不能有气孔,析出物和多孔质现象。
2.防止偏析。造成偏析的因素:合金的组成和密度;铸模的材料、形状和厚度;合金熔化温度、浇铸温度和被浇铸样品的冷却速度等。
3.样品的冷却速度。当样品化学组成相同由于热过程不同测得的X 射线强度不同,含C 量高的钢铁样品这种现象尤为突出。冷却速度不一致时,对轻元素C、Mg、Si、P、S 等存在很大影响;而V、Cr、W 等往往由于形成碳化物而影响分析。因此,要求制作校准曲线的样品和分析样品的热处理过程要保持一致。此外,还和元素在基体金属中的溶解度有关,元素的低固熔性会影响金属的均匀性,快速冷却能形成细晶粒的金相结构,而大颗粒晶粒的边界容易发生偏析和不均匀性。对于不适合直接分析的金属样品,如切削样、线材和金属粉末等还可以采用感应重熔离心浇铸法来制备样品。原理是将适当大小的样品放入坩埚,在氩气气氛中通过高频, 感应加热重新熔融,在离心力的作用下注入特制的模子里,然后迅速冷却制得金属圆块样品。离心浇铸法可以消除样品的基体效应,并且可以采用添加法:稀释法(常见稀释剂的有纯铁),内标法等。还可人工合成标样。但设备昂贵,制样成本高。
为了提高台式X荧光光谱仪的检测准确性,需要做好固体样品的制备工作。
台式X荧光光谱仪的检测