在使用X荧光光谱仪时应该注意什么呢?当X荧光光谱仪在使用过程中出现问题时我们应该怎么解决呢?以下我们进行简单的答疑。
1、做进料检验,比如含量99.5的Fe2O3等,我们的机器没有衰减器,分析铁时强度高于5000KCPS,远超过了SC规定的2000KCPS,觉得我该怎么做好些?
(1)样品制备时采用的稀释比例加大
(2)用FeKβ线,强度可降低一倍
(3)我也遇到了这个问题,我们班原来的做法是降低电流电压,对你可能不太适用,因为你的杂质元素如果还要测量的话,可能比较困难,不过可以看看
(4)压样法,可以加入淀粉然后再压。
2、熔融玻璃扣片时内有气泡的原因,如何避免?
可能的原因:熔融温度不够或温度过高;稀释比例太小,样品太多;摇晃幅度不够;坩埚的材料与“玻璃”浸润。
3、X荧光光谱仪基本校正方法?
用标样来校正。
4、用XRF测磁芯材料中的铅,要求是100PPM以下,是否可以测量?
100PPM以下的铅含量完全可以测,但是不能太小,比如几个PPM就比较难测了,想对其有个准确的定量必须买标样,标样里面肯定有铅。
5、最近单位的X荧光光谱仪经常出现红色的警报,内容: tank temperature too high 或者 tank temperature too low。仪器状态跟踪显示温度非常不稳定,不能稳定在29~31摄氏度这一稳定范围,是不是水冷系统出现了问题,还是环境达不到规定的要求?
(1)应该是跟水冷没有关系,XRF的水冷只用来冷却X tube个高压箱的。
(2)水冷应该有自己的警报系统。应该是分析室的温度,会收到环境温度的影响。
(3)可能的原因有两个:电热系统损坏;周围环境变化太大使电热系统无能为力。
6、X荧光光谱仪器,检测口放一铜片的作用?
(1)有的手持式的在头部装有一个校正的样品,同时在不用的时候也可以保护X射线发射源。
(2)铜块作用一是能量校正,二是在不测其他样品时挡住窗口起保护作用。
7、进行合金分析的时候,比如测定硅锰中的Si时,用什么进行校正要好些?
(1)用喊Si量接近待测何金钟Si含量的合金标样校正。
(2)基体校正这个说法不正确。如果说基体校正的话,你所做的试样中锰和铁能对其构成基体上的影响。
实际上,你可能是由于线性不好,所以觉得应该做“基体校正”。
原因是:可能是定值还得在准确一些;制样上的偏差比较大。
8、为什么X荧光光谱仪测定压片样中的Sb含量时样片厚度有影响?
(1)原子序数较低的元素(或基体)对能量较高的谱线吸收系数较低,因此无限厚度也就大一点
(2)Sb的K线能量较高,能穿透更厚的样品(相对本样品中的其他元素的特征射线),所以饱和厚度也就比其他元素厚。