1、如何检测火花直读光谱仪的性能?
(1)、精密度
测试方法是挑选典型元素不同浓度范围的样品,连续激发10个点,以数据的RSD评价仪器的精密度。需要检验元素及浓度范围。
(2)、重复性
火花直读光谱仪开机稳定后,在仪器最佳工作条件下,连续激发10次,测量某个低合金钢标准物质GBW01328~GBW01333(或GBW01211~GBW01216)中代表元素的含量,计算出平均值和相对标准偏差即是重复性。
(3)、稳定性的检定
火花直读光谱仪开机稳定后,激发某个低合金钢标准物质GBW01328-GBW01333(或GBW01211-GBW01216)对被测元素进行测量。在4小时内,间隔15分钟以上,重复6次测量(期间不再标准化)。计算出平均值和相对标准偏差即是稳定性。
(4)、再现性
再现性也就是仪器的稳定性,国标规定必须测试4个小时内的再现性。
直读光谱仪
2、直读光谱仪在什么情况下必须做标准化?
直读光谱仪做标准化其实也要是看用的什么品牌的机器,仪器正常使用的情况下,需要定期(一般为一周)做标准化。若测试数据精确稳定,可适当延长标准化周期。但有如下情况之一,仪器必须做标准化,否则可能会影响测试精密度。(如果是用的美国热电的ARL3460或者ARL4460,标准化时间可以适当放长,像在上海宝钢,一般是一个月标准化一次),在以下几项变动后,建议都要做一下标准化。
(1)仪器移动后。因实验室或厂址更改,可能需要对直读光谱仪进行转移,为保证测试的精密度,转移后需要重新进行标准化操作。
(2)清洗透镜后。长时间使用会导致透镜变脏,在清洗透镜后需要对仪器重新做标准化。
(3)清理激发台或更换电极后,建议客户重新做标准化。
(4)光谱校正后。
3、直读光谱仪中氩气流量的分配
直读光谱仪氩气系统是由氩气控制电路、电磁阀,气流控制阀等组成,气流量的分配要根据激发过程的需要,由程序设定,各阀门出厂时已由制造厂设定,用户不需要单独调整,只需提供0.3MPa的气源即可。氩气进入火花室有一条通道,从聚光镜前面下方进入火花室,这样就比较彻底地冲净光线通过处空间的空气,又可以阻止激发时产生的粉尘对聚光镜的污染。
氩气流量分配为:
①惰性流量(待机状态)为0.5升/分,此时电磁阀门关闭,氩气经过固定气流控制阀保持其恒定值。德国布鲁克公司的 直读光谱仪 在常规分析状态下,静态氩流量为零。
②大流量冲洗。目的是冲击更换样品时带进的空气。此时电磁阀全开,保持流量为5—6升/分。
③激发状态。中间路电磁阀关闭,另一路与常流量合成3—5升/分流量,维持正常激发。当激发停止,两阀关闭,又进入待机状态。
直读光谱仪
4、直读光谱仪使用禁忌
1、直读光谱仪激发样品后在火花台内会产生黑色沉积物,这些沉积物可致电极与火花台之间短路,所以火花台要定期清理。
2、直读光谱仪卸下火花台板时要轻拿轻放,防止内表面划伤。取出火花室内圆石英垫片和玻璃套管时谨慎小心,防止操作不当致其破碎。
3、直读光谱仪压样品夹子要垂直;不得在还未夹好样品时按激发键;不得在激发时触摸或抬起样品夹。如果遇到激发时声音很大,应该按停止键,不可直接抬起样品夹,否则易造成电路板烧毁。
4、不准乱按键盘,操作人员不得进入操作规程规定以外的任何程序,不能按规程规定以外的任何键。
5、非岗位人员不得随意进入机房,机房内严禁吸烟、进食。